Сульфат калия кристаллы выращивание

Выращивание кристаллов дело долгое, но увлекательное, для меня это даже не хобби, а страсть. И в этом мозгоруководстве я поделюсь своим опытом, своими советами и рекомендации о выращивании различных кристаллов, тем более что по этой теме очень мало полезной информации.

Шаг 1: Введение в мир кристаллов

Криста́ллы (от греч. κρύσταλλος, первоначально — лёд, в дальнейшем — горный хрусталь, кристалл) — твёрдые тела, в которых атомы расположены закономерно, образуя трёхмерно-периодическую пространственную укладку — кристаллическую решётку.

Кристаллы — это твёрдые вещества, имеющие естественную внешнюю форму правильных симметричных многогранников, основанную на их внутренней структуре, то есть на одном из нескольких определённых регулярных расположений составляющих вещество частиц (атомов, молекул, ионов). (Википедия)

В нашем большом мире существует огромное количество мозгокристаллов, которые имеют широкий спектр применения, к примеру, процессор компьютера сделан из кремния, который также является кристаллом. Итак, хватит разговоров, давайте займемся делом!

Шаг 2: Как сделать раствор (метод медленного испарения)

• кристаллический порошок — 100гр или больше (для получения больших кристаллов)
• дистиллированная или кипяченая вода – 100мл
• фильтровальная бумага
• чистые банки – 2 шт.
• терпение

1. Смешайте кристаллический порошок и воду.
2. Перемешивайте до полного растворения порошка.
3. Отфильтруйте раствор, при этом не переживайте если часть порошка не растворилась.
4. Оставьте раствор на некоторое время, кристаллы не растут быстро.
5. После появления нескольких маленьких кристалликов выберите наиболее вам понравившийся и аккуратно выньте его.
6. Снова профильтруйте раствор и поместите в него обратно выбранный вами кристалл. Поступайте так каждый раз при появлении новых кристалликов.
7. Когда раствор не будет полностью покрывать ваш выращиваемый кристалл, сделайте новый раствор по тому же рецепту.
8. Выращивание кристаллов занимает много времени, так что будьте терпеливы.

Советы (для выращивания всех кристаллов):

• Сосуд с раствором нужно накрывать, например фильтровальной бумагой, так как в раствор могут попасть примеси из воздуха, которые потом будут расти как «паразитные» кристаллы.
• Для быстрого выращивания большого количества маленьких кристалликов можно подогреть раствор, но для выращивания большого и красивого кристалла этого делать не стоит.
• Не ставьте сосуд с кристаллом в теплое место.
• При манипуляциях с кристаллом будьте аккуратны и осторожны, чтобы не повредить его и не разочароваться.
• Не пробуйте кристаллы на вкус.
• Если на большом кристалле появились отростки, то положите его в воду до исчезновения этих отростков.
• Чтобы быстро вырастить маленький кристаллик в раствор можно поместить крупинку исходного порошка.

ВНИМАНИЕ. Не касайтесь руками, не пробуйте кристаллы и вещества для их приготовления на вкус, так как некоторые из них являются высокотоксичными (дихромат калия, нитрат калия или соединения йода)! Соблюдайте ТЕХНИКУ БЕЗОПАСНОСТИ и консультируйтесь со специалистом!

Источник

Получение, выращивание и изучение кристаллов экзотических квасцов

Получение, выращивание и изучение кристаллов экзотических квасцов

доцент СУНЦ МГУ,

На сегодняшний день квасцы имеют очень широкое применение [6]. Их используют в промышленности, например, для очистки воды, для дубления кожи, для окрашивания различных тканей и пряжи. Они также используются в огнетушителях, к тому же растворы, содержащие квасцы, могут быть использованы для увеличения устойчивости тканей к огню. Квасцы применяют в фотопромышленности для фотоэмульсий на желатиновой основе. В медицине квасцы применяют как вяжущее, прижигающее и кровоостанавливающее средство («квасцовый карандаш»). Антибактериальные свойства квасцов позволяют использовать их для производства так называемых дезодорантов-кристаллов. В кулинарии также нашлось применение квасцам: их используют при производстве разрыхлителей для выпечки хлебобулочных изделий.

Квасцы представляют интерес для исследования правильной формы кристаллов, которая является проявлением внутренней симметрии кристаллической решётки. Кристаллы квасцов могут быть различных цветов в зависимости от их состава, соответственно, предметом исследования может стать влияние состава квасцов на цвет кристалла.

Получить и вырастить кристалл экзотических квасцов (например, с катионами М+ = NH4+, Na+; M3+ = Fe3+, Y3+, La3+ и др.).

1. Получить квасцы.

2. Оптимизировать методику получения квасцов применительно к конкретным квасцам.

3. Вырастить кристалл квасцов.

4. Изучить строение и свойства кристалла.

1. Структура и состав квасцов

Квасцы — двойные соли, кристаллогидраты сульфатов трёх — и одновалентных металлов.

Вследствие слабо выраженного основного характера трехвалентных катионов квасцы обладают кислой реакцией и кислым вкусом (kwas — по-польски — кислота).

Квасцы отвечают структурному типу M+M3+(SO4)22-·12H2O и производятся от трёхвалентных катионов, радиусы которых лежат в пределах 0,57 Å (Al3+) — 0,92 Å (In3+). Сюда относятся Al3+, Ga3+, In3+, Ti3+, V3+, Cr3+, Mn3+, Fe3+, Co3+, Rh3+, Ir3+ (Таблица 1).

В качестве одновалентных катионов в состав квасцов могут входить Na+, K+, Rb+, Cs+, Tl+, NH4+ (Таблица 2).

В периодической системе образующие квасцы элементы располагаются довольно закономерно:

1. Внутри одного вертикального ряда периодической системы радиусы ионов с одинаковым зарядом увеличиваются с возрастанием атомного номера, поскольку растёт число электронных оболочек, а значит, и размер атома.

2. Для одного и того же элемента ионный радиус возрастает с увеличением отрицательного заряда и уменьшается с увеличением положительного заряда.

3. У элементов одного периода атомные и ионные радиусы уменьшаются. А поскольку в периодах 6 и 7 по 32 элемента, так как в них входят лантаноиды и актиноиды соответственно, то следующие за лантаноидами и актиноидами s — и p-элементы могут иногда иметь даже меньшие радиусы, чем предыдущий элемент в вертикальном ряду, например Zr (1,6 Å) и Hf (1,59 Å).

Под эффективным радиусом иона понимается радиус сферы его действия, причём ион считается несжимаемым шаром. Эффективный радиус иона зависит от атомного номера элемента и заряда иона. От радиусов ионов зависит устойчивость кристаллической решётки квасцов.

Наибольшей устойчивостью обычно отличаются цезиевые квасцы, наименьшей — натриевые. Последние для большинства перечисленных выше солеобразователей вообще не могут быть получены, они образуются лишь с Al3+ (Na+Al3+(SO4)2·12H2O). Иногда наименьшей устойчивостью, по-видимому, обладают производные Tl+, K+ и NH4+. Например, квасцы Ti3+ известны только для Rb+ и Cs+ [1].

Растворимость квасцов при обычных условиях в большинстве случаев сравнительно невелика. Поэтому они могут быть легко получены из отдельных составляющих солей. По ряду Na+—Cs+ растворимость квасцов быстро уменьшается, так как устойчивость квасцов возрастает, а влияние химической природы М3+ сказывается на растворимости квасцов сравнительно слабо, как это показывают приводимые ниже в качестве примеров данные (Таблица 3).

Таблица 3. Растворимость некоторых квасцов в моль/л H2O при 25°С [3]

При повышении температуры растворимость квасцов очень сильно увеличивается (Рис. 1).

Рис. 1. Зависимость растворимости квасцов калия, рубидия и цезия от температуры [8]

Зависимость устойчивости квасцов от радиусов М3+ и М+ можно хорошо проследить на сульфатах Ga3+ (0,62 Å), In3+ (0,92 Å) и Tl3+ (1,05 Å). Для первого из этих элементов квасцы могут быть получены по всему ряду одновалентных катионов: K+ (1,33 Å), NH4+ (1,43 Å), Rb+ (1,49 Å), Cs+ (1,65 Å). Напротив, Tl3+ квасцов вообще не образует и для него известны лишь кристаллогидраты состава М+Tl3+(SO4)2·4H2O. У занимающего промежуточное положение In3+ квасцы являются устойчивой формой лишь для Cs+. В качестве метастабильной фазы они могут быть получены для Rb+ и NH4+, а с K+ не образуются [1].

Таким образом, устойчивость квасцов при однотипной структуре внешней электронной оболочки М3+ возрастает по мере уменьшения (конечно, лишь до известного передела) его радиуса и увеличения радиуса М+.

Повышение температуры благоприятствует возникновению более бедных водой кристаллогидратов. Напротив, при пониженных температурах удаётся выделить даже такие неустойчивые, из-за маленького радиуса иона Li+ (0,68 Å), квасцы, как литиево-алюминиевые квасцы [1].

Расположение частиц (атомов, ионов, молекул) становится упорядоченным, когда вещество переходит из аморфной фазы (газ, жидкость) в кристаллическую, соответствующую минимуму свободной энергии при данных условиях. Частицы в кристаллах образуют правильные, упорядоченные, симметричные решётки. Элементарная ячейка — это симметричная фигура, вершинами которой являются наиболее близко расположенные частицы вещества, и при её многократном повторении образуется решётка, заполняющая всё пространство без промежутков. Кристаллы, у которых одинакова симметрия элементарных ячеек объединяют в группы (сингонии). Квасцы относятся к кубической сингонии, в которой элементарной ячейкой является куб [2]. Класс симметрии квасцов обозначается m3m. Симметрия внешней формы кристалла отражает его пространственную структуру. Монокристаллы квасцов обычно принимают форму правильного октаэдра, который отвечает всем элементам симметрии кубической сингонии.

Известны также селенатные квасцы состава M+M3+(SeO4)22-·12H2O, в которых сульфат-ион заменён ионом селената.

Наиболее известные квасцы:

· Алюмоаммонийные квасцы — AlNH4(SO4)2 · 12H2O.

· Алюмокалиевые квасцы — KAl(SO4)2 · 12H2O.

· Алюмонатриевые квасцы — NaAl(SO4)2 · 12H2O.

· Алюморубидиевые квасцы — RbAl(SO4)2 · 12H2O.

· Алюмоцезиевые квасцы — CsAl(SO4)2 · 12H2O.

· Железоаммонийные квасцы — NH4Fe(SO4)2 · 12H2О

· Железокалиевые квасцы — KFe(SO4)2 · 12H2O

· Хромокалиевые квасцы — KCr(SO4)2 · 12H2O.

2. Получение кристаллов квасцов

Существует много хорошо разработанных методов выращивания кристаллов [3], [4], [7]. Простейший метод состоит в испарении раствора при постоянной, например, комнатной, температуре. Для этого берут некоторое количество кристаллического вещества и растворяют его при сильном нагревании в воде, в таком её количестве, чтобы по охлаждении получился насыщенный раствор. В раствор, пока он ещё не охладился до комнатной температуры, помещают небольшой готовый кристалл такой величины, чтобы он не успел раствориться при дальнейшем охлаждении раствора до комнатной температуры. Поместив сосуд с раствором в закрытый сосуд, содержащий какое-либо поглощающее влагу вещество (серную кислоту, фосфорный ангидрид и т. д.), оставляют прибор в покое на длительное время. При испарении раствора будет возникать пересыщение, за счёт которого и будет происходить рост кристалла.

Рис. 2. Прибор для выращивания кристаллов из раствора испарением (эксикатор).
Нижняя ёмкость для серной кислоты

Можно получать большие кристаллы также и путём медленного охлаждения раствора. Для этого необходимо иметь термостат, т. е. прибор, который может автоматически поддерживать определённую температуру и с помощью которого можно также постепенно снижать её по определённому графику. Опыт ведётся таким образом, что сначала приготовляется раствор, насыщенный при начальной температуре термостата. В раствор помещается затравка в виде готового кристалла или его части. Можно подвесить затравки на тонких ниточках (к нити их можно приклеить прочным водостойким клеем). Кристаллизационный сосуд закрывается крышкой, чтобы предотвратить попадание в него зародышей, в качестве которых выступают частицы пыли, из воздуха, после чего включаются приспособления для постепенного охлаждения термостата.

Можно выращивать кристаллы также из заранее приготовленного пересыщенного раствора при постоянной температуре. Для этого приготавливается при сильном нагревании такой раствор, чтобы после охлаждения до заданной температуры он имел заранее вычисленное пересыщение. В раствор помещается затравка, и сосуд, содержащий раствор, закрывается крышкой. Затравка представляет собой небольшой кристалл того же вещества, что и раствор. Этим методом можно получить большие кристаллы лишь при употреблении значительных количеств раствора.

Квасцы являются изоморфными веществами, т. е. они кристаллизуются одинаково, несмотря на разный состав. Это свойство квасцов позволяет получить смешанные кристаллы. Для этого нужно приготовить насыщенные растворы квасцов двух видов и некоторое время выращивать кристаллы по одному из описанных выше методов — каждый вид в своём сосуде, затем поменять кристаллы местами так, чтобы кристалл одного вида квасцов находился в насыщенном растворе квасцов другого вида.

Кристаллы квасцов, выращенные до нужных размеров, следует покрыть лаком, чтобы они не оплавились от влаги воздуха и не потеряли форму.

Растворы для выращивания кристаллов готовят на дистиллированной воде.

3. Методики получения квасцов

Алюмокалиевые квасцы K2SO4 · Al2(SО4)3 · 24Н2О обычно получают при взаимодействии избытка алюминия с теплым раствором гидроксида калия до прекращения выделения водорода. После декантации и нейтрализации раствора разбавленной серной кислотой его оставляют для кристаллизации [10].

Хромокалиевые квасцы K2SO4 · Cr2(SО4)3 · 24Н2О обычно получают при взаимодействии раствора двухромовокислого калия с концентрированной серной кислотой. После охлаждения раствора в воде со льдом с него по каплям добавляют спирт. Раствор упаривают и оставляют кристаллизоваться. [11]

Мы в работе используем более простую методику – прямое получение квасцов сокристаллизацией сульфатов при сливании растворов.

1. Получение железокалиевых квасцов — KFe(SO4)2 · 12H2O

K2SO4 + Fe2(SO4)3 + 24H2O = 2KFe(SO4)2 · 12H2O

Таблица 4. Растворимость сульфатов калия и железа (III)

Источник