1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте применяют следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание приведенного стандарта (включая все изменения).
ИСО 565 Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий (ISO 565, Test sieves; metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet; nominal sizes of openings)
ИСО 10381-8 Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов (ISO 10381-8, Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles)
ИСО 16720 Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа (ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis)
3 Принцип
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40 °С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы ( Примечание — Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т. д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, и поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
4 Оборудование
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание — Конкретные виды используемого оборудования не устанавливаются, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1 — А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5 Методика
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики аналитику надо будет принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание — Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание — Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушиваются на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Преимущество сублимационной сушки заключается в том, что проба, которую нужно высушить, редко сушится кусками, обычно она распадается на части.
Время сушки зависит от типа материала, толщины слоя, содержания внутренней влаги в материале и в воздухе, а также от скорости воздушного потока (вентиляции). Время сушки в сушильном шкафу для песчаных почв обычно не превышает 24 ч, а для глинистых почв — 48 ч. Для почв, содержащих большое количество свежих органических веществ (например, корней растений и т. д.), может потребоваться от 72 до 96 ч.
5.3.2 Сушка на воздухе
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, не абсорбирующем влагу из почвы и не вызывающем ее загрязнения.
Важно, чтобы было исключено попадание прямого солнечного света и температура не превышала 40 °С.
Примечание — Прямой солнечный свет может вызвать существенные перепады температуры внутри пробы, особенно между частично или полностью высушенным верхним слоем и нижними слоями.
5.3.3 Сушка в сушильном шкафу
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, изготовленном из материала, не абсорбирующего влагу из почвы и не вызывающего ее загрязнения. Ставят поддон в сушильный шкаф (4.1) и сушат при температуре не выше 40 °С.
5.3.4 Сублимационная сушка
Сублимационная сушка должна осуществляться в соответствии с ИСО 16720.
5.4 Дробление и удаление крупных включений
5.4.1 Удаление камней и пр.
Перед дроблением, которое необходимо провести, если пробы почвы высушены большими агрегатами, из высушенной пробы удаляют инородные включения, такие как камни, осколки стекла и мусор. Данный процесс может быть упрощен за счет использования сита с диаметром отверстий размером 2 мм (4.4) и ручной разборки. Следует предпринять соответствующие меры предосторожности для минимизации количества мелкозернистого материала, налипшего на удаляемые инородные включения. Определяют и записывают массу всех включений, удаленных на данном этапе.
Если анализируемый материал представляет собой загрязненную почву или отходы, то аналитик может раздробить всю пробу, включая, например, куски шлака, так, чтобы она прошла через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
5.4.2 Дробление
Если для упрощения отделения инородных включений использовалось сито с диаметром отверстий размером 2 мм, то большие высушенные частицы, оставшиеся на сите, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы дробились до минимальных размеров для обеспечения прохождения раздробленных частиц через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
Если сито с диаметром отверстий размером 2 мм не использовалось для облегчения отделения инородных включений, то далее высушенная проба должна быть просеяна через него. Большие высушенные частицы, оставшиеся на сите с диаметром отверстий размером 2 мм, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы полностью дробились до минимальных размеров.
Всю пробу, пропущенную через сито с диаметром отверстий размером 2 мм, взвешивают и хорошо перемешивают.
Если фракция частиц с размером не менее 2 мм небольшая, то перед дроблением в ней целесообразно отделить частицы размером менее 2 мм.
В отдельных случаях вся проба может подвергаться дроблению.
После дробления все фракции могут быть объединены с использованием механического смесителя (4.5).
5.5 Деление пробы
5.5.1 Общие положения
Деление пробы необходимо, если проба не может храниться (лабораторная и архивная проба) или использоваться полностью (аналитическая проба) из-за ее размера. Для приготовления лабораторной пробы высушенную, раздробленную и просеянную пробу ( 5.6 ), так как масса разделенных частей пробы уменьшается. Методики, описанные в 5.5.2 и 5.5.3, могут быть использованы для деления пробы на части с размером частиц менее 2 мм и массой не менее 2 г.
Если необходимо проведение анализов в нескольких повторностях, то в плане всего анализа должно быть четко определено, какой этап деления пробы должен проводиться в повторностях. Самым представительным этапом предположительно является начальный этап.
Метод деления пробы (см. 5.5.2,5.5.3 или 5.5.4) выбирают в соответствии с природой пробы, требованиями к последующим определениям и имеющимся оборудованием.
5.5.2 Ручное деление пробы (квартование)
Тщательно перемешивают пробу почвы с использованием подходящего механического смесителя (4.5) и распределяют ее тонким слоем на поддоне, который не будет влиять на состав пробы. Делят почву на четыре равные части (квадранты). Объединяют две части из четырех по диагонали, отбрасывая две другие. Повторяют данную процедуру до получения требуемого количества почвы.
5.5.3 Использование делителя проб
Пример делителя проб многощелевого типа (набор стандартных сит) приведен на рисунке А.2 приложения А. Он делит пробу на две равные части.
Размеры оборудования должны выбираться таким образом, чтобы соответствовать количеству и размеру частиц материала (см. рисунок А.2 и таблицу А.1 приложения А).
5.5.4 Механическое деление
Для деления проб может применяться различное подходящее оборудование, изготовленное по соответствующим стандартам. Оно используется для деления проб в соответствии со стандартом или руководством по эксплуатации.
Пример оборудования для механического деления проб приведен на рисунке А.3 приложения А. Его используют в соответствии со следующей методикой.
Насыпают пробу почвы в воронку делителя (рисунок А.3) и прикрепляют бутылки для пробы. Запускают делитель. После разделения пробы высыпают содержимое бутылок в другие контейнеры для проб.
Повторяют данную процедуру при необходимости с содержимым одного из контейнеров до получения необходимого количества почвы. Почва должна повторно гомогенизироваться после каждого этапа деления. Содержимое нескольких контейнеров может быть тщательно смешано и использовано для последующих стадий процедуры деления.
5.6 Размол
Если для анализа берется проба массой менее 2 г, то предпочтительно, чтобы почва была измельчена до размера частиц Таблица А.1 — Размеры механического делителя пробы
Внутренние размеры a ) , мм
Внутренние размеры отделений (требуется два) а) , мм
Источник
Сушка почвы для анализа
ГОСТ Р ИСО 11465-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги гравиметрическим методом
Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis by gravimetric method
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА им.Д.Н.Прянишникова» Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11465:1993* «Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод» (ISO 11465:1993 «Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method», IDT).
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Техническая поправка к указанному международному стандарту, принятая после его официальной публикации, внесена в текст настоящего стандарта и выделена двойной вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста, а обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с принятой терминологией и ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Международный стандарт ИСО 11465 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 190 «Качество почвы», подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почвы».
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод гравиметрического определения массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги в пробах почвы.
Метод применим для всех типов почв. Иные процедуры описаны для воздушно-сухих проб почвы, например проб, предварительно обработанных в соответствии со стандартом ИСО 11464, а также для проб почвы полевой влажности.
Определение объемной доли почвенной влаги описано в ИСО 11464.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).
ISO 11461, Soil quality — Determination of soil water content as a volume fraction using coring sleeves — Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания почвенной влаги в виде объемной доли с применением трубок для отбора пробы. Гравиметрический метод)
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis (Качество почвы. Предварительная подготовка почв для физико-химического анализа)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 массовая доля сухого вещества (dry matter content on a mass basis) : Отношение массы сухого остатка почвы к массе почвы до ее высушивания, выраженное в процентах.
3.2 массовое отношение влаги (water content on a dry mass basis) : Отношение массы влаги, испаряющейся из почвы при сушке до постоянной массы при 105°С, к массе сухой почвы, выраженное в процентах.
3.3 постоянная масса (constant mass): Масса, достигнутая в процессе сушки, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями пробы с интервалом в 4 ч между ними не превышает 0,1% (в массовых долях) массы пробы, определенной при последнем взвешивании.
Примечание 1 — Обычно достаточно от 16 до 24 ч для высушивания большинства почв до постоянной массы, однако некоторые типы почв и большие пробы могут потребовать более длительной сушки.
4 Принцип
Пробы почвы высушивают до постоянной массы при температуре (105±5)°С. Разницу между массами почвы до и после высушивания используют для расчета массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги.
5 Аппаратура
5.1 Сушильный шкаф для термостатирования с принудительной вентиляцией, способный поддерживать температуру (105±5)°С.
5.2 Эксикатор с активным осушителем.
5.3 Аналитические весы с точностью взвешивания 10 мг.
5.4 Контейнеры с крышкой вместимостью 25 или 50 см для воздушно-сухих проб и вместимостью не менее 100 см для проб полевой влажности из водонепроницаемого материала, не поглощающего влагу.
6 Лабораторная проба
Используют воздушно-сухие пробы, например пробы, предварительно обработанные в соответствии с ИСО 11464, или пробы почвы полевой влажности, отобранные по соответствующим стандартам.
7 Методика
ВНИМАНИЕ: При работе с загрязненными пробами почвы следует предпринимать специальные меры предосторожности. Важно избегать контакта почвы с кожей и использовать вентиляцию и вытяжные шкафы в лаборатории во время высушивания для предотвращения загрязнения воздуха в лаборатории.
Операции, указанные в 7.1 и 7.2, должны выполняться как можно быстрее для минимизации испарения.
7.1 Методика для воздушно-сухих проб
7.1.1 Высушивают контейнер с крышкой (5.4) при температуре (105±5)°С и затем охлаждают его при закрытой крышке в эксикаторе (5.2) в течение не менее 45 мин. Определяют массу ( ) закрытого контейнера с точностью до 10 мг (Cor 1:1994).
Переносят 10-15 г сухой почвы в контейнер с помощью ложки (5.5).
Определяют массу ( ) закрытого контейнера с почвой с точностью до 10 мг (Cor 1:1994).
7.1.2 Высушивают контейнер с почвой в сушильном шкафу (5.1) при температуре 105°С до постоянной массы. Одновременно сушат крышку.
2 Следует обеспечить, чтобы очень легкие частицы почвы не уносились из контейнера с потоком воздуха.
3 В общем случае разложением органических веществ при данной температуре можно пренебречь. Однако для проб почв с высоким содержанием органического вещества (>10% вес.), например торфяных почв, метод сушки должен быть адаптирован. В этом случае проба должна высушиваться до постоянной массы при температуре 50°С. Для ускорения сушки используют вакуум.
4 Следует иметь в виду, что некоторые минералы, например гипс, теряют кристаллизационную воду при температуре 105°С.
5 В случае присутствия летучих (органических) веществ этот метод не дает надежных результатов определения содержания влаги.
7.1.3 Охлаждают контейнер при закрытой крышке в эксикаторе в течение не менее 45 мин.
7.1.4 Вынимают контейнер из эксикатора и немедленно определяют массу ( ) закрытого
контейнера с высушенной почвой с точностью до 10 мг (Cor 1:1994).
7.2 Методика для проб почвы полевой влажности
7.2.1 Помещают почву на чистую поверхность, не поглощающую влагу (например, стеклянную пластину), и тщательно перемешивают. Удаляют камни, веточки и другие предметы диаметром более 2 мм.
Примечание 6 — Пробы, предназначенные для анализа на органические микрозагрязнения, должны подвергаться специальной предварительной обработке. В ходе этих операций камни, веточки и другие предметы обычно не удаляют из пробы. Поэтому определение массовой доли сухого вещества в таких пробах почвы должно определяться в соответствии с настоящим стандартом без удаления камней, веточек и других предметов.
7.2.2 Высушивают контейнер с крышкой (5.4) при температуре (105±5)°С и затем охлаждают его при закрытой крышке в эксикаторе в течение не менее 45 мин. Определяют массу ( ) закрытого контейнера с точностью до 1 мг.
Переносят 30-40 г почвы в контейнер с помощью ложки (5.5).
Определяют массу ( ) закрытого контейнера с почвой с точностью до 10 мг.
7.2.3 Высушивают контейнер с почвой в сушильном шкафу (5.1) при температуре 105°С до постоянной массы. Одновременно сушат крышку.
Примечание 7 — См. примечания 2-5 в 7.1.2.
7.2.4 Охлаждают контейнер при закрытой крышке в эксикаторе в течение не менее 45 мин.
7.2.5 Вынимают контейнер из эксикатора и немедленно определяют массу ( ) закрытого контейнера с высушенной почвой с точностью до 10 мг.
8 Обработка и представление результатов
Массовое отношение влаги рассчитывают на воздушно-сухую почву.
Рассчитывают массовую долю сухого вещества ( ) или массовое отношение влаги ( ) в процентах с точностью до 0,1% вес. по следующим формулам
,
,
где — масса пустого контейнера с крышкой, г;
— масса контейнера с воздушно-сухой почвой или почвой полевой влажности, г;
— масса контейнера с высушенной почвой, г.
8 Пересчет взвешенной воздушно-сухой почвы или почвы полевой влажности ( ) в высушенную почву ( ) может быть выполнен по следующей формуле
Источник