Удобрения определение тяжелых металлов

ГОСТ Р 53218-2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Атомно-абсорбционный метод определения содержания тяжелых металлов

Organic fertilizers. Atomic-absorption method for heavy metals content

Дата введения 2010-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российской академии сельскохозяйственных наук и Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой* (ИУС 10-2014)

* См. ярлык «Примечания».

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды органических удобрений и торфа и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца, цинка, никеля, хрома и кадмия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 — Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4055 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4236 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4456 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4459 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5396 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11120 Реактивы. Кадмия оксид. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17644 Торф. Методы отбора проб из залежи и обработки их для лабораторных испытаний

ГОСТ 22861- Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26712 Удобрения органические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 26713 Удобрения органические. Метод определения влаги и сухого остатка

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетка с одной отметкой

ГОСТ 29228 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на минерализации продукта способом сухого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата методом пламенной атомной абсорбции.

4 Диапазоны измерений массовой доли металла и значения характеристик погрешности измерений

Диапазоны измерений массовой доли металла, значения и характеристики погрешности измерений при доверительной вероятности P=0,95 приведены в таблице 1.

Диапазон измерения массовой доли металла, млн (мг/кг)

Источник

ГОСТ Р 53218-2008
Удобрения органические. Атомно-абсорбционный метод определения содержания тяжелых металлов

Купить ГОСТ Р 53218-2008 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на все виды органических удобрений и торфа и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца, цинка, никеля, хрома и кадмия.

Дата введения	01.01.2010
Добавлен в базу	01.09.2013
Актуализация	01.02.2020

25.12.2008	Утвержден	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии	712-ст
Разработан	ГНУ ВНИИагрохимии им. Д. Н. Прянишникова Российской академии сельскохозяйственных наук
Издан	Стандартинформ	2009 г.

Organic fertilizers. Atomic-absorption method for determination of heavy metals content

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Атомно-абсорбционный метод определения содержания тяжелых металлов

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российской академии сельскохозяйственных наук и Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. No 712-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рассмотрен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Сущность метода. 2

4 Диапазоны измерений массовой доли металла и значения характеристик погрешности измерений . 2

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы. 3

6 Подготовка к проведению испытаний. 4

7 Проведение испытаний. 8

8 Обработка и оформление результатов. 8

9 Контроль точности анализов. 9

10 Требования техники безопасности. 10

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Атомно-абсорбционный метод определения содержания тяжелых металлов

Atomic-absorption method for determination of heavy metals content

Дата введения — 2010—01—01

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5396-77 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11120-75 Реактивы. Кадмия оксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех

ГОСТ 17644-83 Торф. Методы отбора проб из залежи и обработки их для лабораторных испытаний

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26712-94 Удобрения органические. Общие требования к методам анализа ГОСТ 26713-85 Удобрения органические. Метод определения влаги и сухого остатка ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетка с одной отметкой ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов о информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

4 Диапазоны измерений массовой доли металла и значения характеристик погрешности измерений

Диапазоны измерений массовой доли металла, значения и характеристики погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

Диапазон измерения массовой доли металла, млн 1 (мг/кг)

Граница относительной погрешности

От 0.1 до 10,0 включ. * 10.0 * 200.0

От 1,0 до 200.0 включ.

Свинец, никель, хром

От 0.1 до 10.0 включ.

От 0,1 до 10.0 включ.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

5.1 Для подготовки проб к анализу и их минерализации применяют:

— весы лабораторные высокого и среднего классов с точностью взвешивания ± 0,0002 г по ГОСТ 24104;

— печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры от 0 °С до 550 в С с погрешностью ± 25 *С;

— тигли фарфоровые вместимостью 30 или 50 см 1 по ГОСТ9147;

— щипцы для тиглей муфельные:

— плитку электрическую с закрытой спиралью и регулятором нагрева поГОСТ 14919:

— стекла часовые диаметром 5 см;

— палочки стеклянные лабораторные длиной 20 — 25 см по ГОСТ 25336:

— бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026:

— воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 или 56 мм по ГОСТ 25336;

— бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см 1 по ГОСТ 29252;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118. х. ч., ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 по объему;

— водорода пероксид 30 %-ный раствор по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., разбавленный дистиллированной водой 1:9 по объему;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч„ ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 по объему;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

5.2 Для определения содержания металлов в растворе золы применяют:

— весы лабораторные высокого класса с точностью взвешивания ± 0,0002 г по ГОСТ 24104;

— атомно-абсорбционный спектрофотометр типа С-115, АА8-3 или других аналогичных типов со спектральным диапазоном 190 — 800 нм;

— лампы с полым катодом для определения содержания меди, свинца, цинка, кадмия, никеля и хрома;

— компрессор диафрагменный воздушный мембранный производительностью не менее 20 см 1 /мин при давлении не менее 300 кЛа;

— колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50,100 и 1000 см 1 по ГОСТ 1770;

— тигли, чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;

— бюретки 2-го класса точности вместимостью 10.25 и 50 см 1 по ГОСТ 29252;

— пипетки 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см 1 по ГОСТ 29228;

— пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169;

— дозаторы вместимостью 10 и 50 см 1 с погрешностью дозирования не более 2 %, устойчивые к действию агрессивных жидкостей;

— стаканы химические вместимостью 150 см 1 по ГОСТ 25336;

— ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч„ ч. д. а;

— кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;

— калий хромовокислый по ГОСТ 4459;

— калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

— кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118. х. ч.. ч. д. а;

— медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х. ч.. ч. д. а;

— цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174,х.ч.,ч.д.а;

— кадмия оксид по ГОСТ 11120, ос. ч., х. ч;

— кадмий сернокислый 8-водный по ГОСТ 4456, х. ч., ч. д. а;

— свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч. д. а;

— свинец металлический высокой чистоты по ГОСТ 22861;

— никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055. ч.д.а;

— калий хромовокислый по ГОСТ 4459. ч.д.а;

— реактивы для приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа по ГОСТ 4212;

— аммиак водный по ГОСТ 3760;

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений, оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1.1 Отбор проб торфа, сапропеля и органических удобрений осуществляют по ГОСТ 5396. ГОСТ 17644. ГОСТ 26712.

6.1.2 При оценке содержания тяжелых металлов в зеленой массе сидератов пробы отбирают перед ее скашиванием, запашкой.

Пробы травы отбирают непосредственно перед выпасом животных или скашиванием, в сухую погоду, после росы или до заката солнца.

На выбранномдля отбора проб участке выделяют 8 — 10 учетных площадок площадью 1 м 2 . располагая их по диагонали участка. Если зеленая масса уже скошена, учетные площадки выделяют на прокосах. также по диагонали поля.

Травостой скашивают (срезают) острым ножом, ножницами или серпом (не засоряя почвой) на высоте 3 — 5 см выше поверхности почвы. Точечные пробы с каждой учетной площадки отбирают вручную не менее десяти. От зеленой массы, доставленной на поле для непосредственного запахивания или для приготовления компостов. пробы берут вручную не менее чем из 10 разных мест порциями 400 — 500 г. Зеленую массу, полученную со всех учетных площадок, расстилают на брезент или полиэтиленовую пленку и тщательно перемешивают, получая объединенную пробу. Из объединенной пробы зеленой массы составляют среднюю пробу для анализа. Для этого из 10 разных мест объединенной пробы берут траву порциями по 150 — 200г. Масса средней пробы должна быть не менее 1.5—2.0кг. Половину средней пробы используют для определения ботанического состава, вторую половину средней пробы — для анализа. Среднюю пробу помещают в пакет из полиэтиленовой пленки или крафт-бумаги. вкладывают туда этикетку и сразу же направляют в лабораторию на анализ.

6.1.3 Отбор точечных проб соломы, используемой в качестве удобрения, осуществляют через 30 дней после уборки урожая. Отбор проб соломы, оставленной вразброс на поле, проводится по пробным площадкам, как описано выше для сидератов. В данном случае солома сгребается с определенной площадки и взвешивается.

Отбор точечных проб из партий соломы, хранящейся в скирдах, проводится с помощью пробоотборника или вручную по периметру скирды на равных расстояниях друг от друга на высоте 1.0 — 1.5 м от поверхности земли со всех сторон с глубины не менее 0.5 м.

Масса точечной пробы должна составлять от 0.1 до 0.5 кг в зависимости от числа отбираемых точечных проб.

Изъятые из штабеля тюки прессованной соломы освобождают от проволоки или шпагата. Из каждого тюка отбирают по одному пласту в следующей последовательности: из первого тюка отбирают пласт с края, из второго тюка — рядом с крайним, из третьего — следующий и т. д.

Из точечных проб составляют объединенную пробу.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 2 кг. Для этого точечные пробы соломы складывают тонким слоем (3 — 4 см) на брезенте или пленке и осторожно перемешивают, не допуская ломки растений, образования трухи.

Из объединенной пробы соломы выделяют среднюю пробу. Для этого не менее чем из 10-ти разных мест по всей площади и толщине слоя отбирают пучки массой 100 — 120 г таким образом, чтобы осыпавшиеся части растений также были включены в пробу. Выделенную среднюю пробу массой не менее 1 кг упаковывают в плотную бумагу, бумажный пакет или пакет из полимерной пленки.

На пакет наклеивают этикетку с указанием адреса хозяйства, отделения, фермы, вида соломы, культуры и времени отбора пробы. 2

ГОСТ P 53218—2008

6.2 Подготовка проб

6.2.1 Высушивание проб

Фарфоровые чашки (диаметром 12 — 13 см) или кюветы из крафт-бумаги (20 х 25 х 4 см), предварительно пронумерованные, взвешивают.

Во взвешенную тару помещают исследуемую пробу, выделенную методом квартования из объединенной пробы. Взвешивание тары, пробы, а также тары с высушенной пробой проводят при массе навески испытуемой пробы: не более 10 г — на весах высокого класса точности с погрешностью не более 0.001 г, более Юг — на весах среднего класса точности с погрешностью не более 0,01 г.

Сушку проводят при температуре 60 °С

65 °С до постоянной массы. Перед каждым повторным взвешиванием тару с пробой охлаждают на лабораторном столе в течение 2 — 3 мин. Повторные высушивания проводят в течение 1 ч. Если разница в результатах взвешиваний не превышает 0,5 % массы пробы, сушку прекращают. Навеску считают постоянной. Высушенную пробу оставляют на лабораторном столе на 24 ч для доведения ее до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу ссыпают в банку с крышкой и используют в дальнейшем для озоления.

6.2.2 Минерализация проб

Тигли предварительно тщательно моют хромовой смесью (смесь двухромовокислого калия и концентрированной серной кислоты) в растворе моющего средства, затем промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной.

Тигли прокаливают в печи при температуре (525 г 25) °С в течение 2 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах высокого класса точности. Доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

В фарфоровые тигли помешают высушенные до воздушно-сухого состояния навески органического удобрения и торфа массой 10 — 20 г. При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальная проба из указанной навески пробы массой 10 г. Пробу без уплотнения укладывают в тигель, чтобы в ее нижние слои поступал воздух. Пробой заполняется не более половины тигля. Тигель с пробой взвешивают на весах высокого класса точности, помещают его в холодную печь для обугливания пробы и повышают температуру до 200 «С — 250 °С (до появления дыма). При этом дверца муфельной печи может быть открыта.

После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до (525 = 25) в С и ведут прокаливание в течение 3 — 5 ч. Отсутствие частичек угля указывает на полное озоление материала. Обугливание навески можно проводить на электроплитке, не допуская воспламенения и выбросов пробы. При наличии углистых частичек тигель с золой охлаждают на воздухе, золу смачивают дистиллированной водой, приливают каплями 2 см 3 концентрированную перекись водорода или 2 см 3 разбавленную азотную кислоту (1:1) дозатором или пипеткой с резиновой грушей, тщательно перемешивая стеклянной палочкой. Частицы, приставшие к палочке, смывают в тигель дистиллированной водой. Воду выпаривают и высушивают золу на электроплитке. Тигель помещают в печь и прокаливают при температуре (525 г 25) ®С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Далее тигель с золой прокаливают в течение 30 мин при температуре (525 ± 25)°С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы тигля с золой. Разность результатов двух последовательных взвешиваний не должна превышать 0,001 г. Озоление проводится, как правило, неодинаковое количество времени для проб разных видов. Время озоления проб разных видов — различно. При правильном озолении полученная зола имеет белый, кремовый или розовый цвет без обугленных частиц.

6.2.3 Кислотная экстракция тяжелых металлов из золы

Определение содержания тяжелых металлов проводят в вытяжке после минерализации анализируемого вещества.

Охлажденную и доведенную до постоянной массы золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и добавляют 5см 3 разбавленной в соотношении 1:1 соляной кислоты. Тигель ставят на электрическую плитку и упаривают кислоту до влажных солей, не допуская разбрызгивания и прокаливания осадка. Из бюретки или дозатором доливают в тигель 10 — 15 см 3 разбавленной в соотношении 1:1 азотной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом и нагревают на электроплитке до кипения, не допуская разбрызгивания осадка.

После охлаждения тигля проводят отделение раствора золы от нерастворенногоосадка. Для этого содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см 3 через фильтр «белая лента».

Фильтр предварительно тщательно промывают разбавленной азотной кислотой (1:9). Тигель несколько раз ополаскивают горячей дистиллированной водой и сливают в воронку. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки в 50 см 3 .

Пробу для анализа берут, не нарушая (не взмучивая) осадок. Необходимо одновременно проводить контрольный опыт, включая все стадии анализа (кроме взятия навески испытуемой пробы).

6.2.4 Подвижные формы тяжелых металлов

Подвижные формы тяжелых металлов определяют в ацетатно-аммонийном буферном растворе с pH 4.8. Воздушно-сухую пробу массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 — 200 см 3 , приливают 50 см 3 ацетатно-аммонийного буфера. Суспензию взбалтывают в течение 1 ч или настаивают 24 ч. Вытяжки фильтруют через сухой складчатый фильтр «белая лента», по возможности не перенося пробу на фильтр. К оставшейся в колбе пробе добавляют еще 50 см 3 ацетатно-аммонийного буфера, затем экстрагирование повторяют.

Повторное фильтрование проводят в ту же колбу, перенося на фильтр максимальную массу пробы.

В жидких органических удобрениях тяжелые металлы определяют после фильтрования через плотный беззольный фильтр. Частицы, оставшиеся на фильтре, высушивают до воздушно-сухого состояния. а затем анализируют как традиционные твердые виды органических удобрений.

Одновременно проводят контрольный анализ, включая все его стадии, кроме взятия проб органического удобрения. В полученном фильтрате элементы определяют атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.

6.3 Приготовление растворов

Приготовление растворов необходимо проводить в вытяжном шкафу с соблюдением требований техники безопасности по ГОСТ 4212. Гарантийный срок хранения приготовленных растворов 1 год. если не указано другое.

6.3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией С (HNO,) = 1,0 моль/дм 3

Из мерного цилиндра, вместимостью 100 см 3 ,63.0 см 3 концентрированной азотной кислоты приливают к 300 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 . Раствор охлаждают и доводят объем до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой, перемешивают.

6.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм 3

Из мерного цилиндра, вместимостью 500 см 3 .352 см 3 концентрированной азотной кислоты растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 . Раствор охлаждают, доводят его объем до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой и перемешивают.

6.3.3 Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией (1/2 H₂SOJ — 0,001 моль/дм 3

Из мерного цилиндра, вместимостью 10 см 3 . 5.6 см 3 концентрированной серной кислоты приливают к 500 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , затем объем раствора доводят до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 100 раз дистиллированной водой в соотношении 1:99 и перемешивают.

6.3.4 Приготовление 1 %-ного раствора соляной кислоты

Мерным цилиндром отмеряют 22.6 см 3 концентрированной соляной кислоты (d = 1.19) и вливают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , предварительно поместив туда 500 см 3 дистиллированной воды, доводят до метки в 1000 см 3 той же водой.

6.3.5 Приготовление ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8

Для приготовления 1 дм 3 ацетатно-аммонийного буферного раствора берут 108 см 3 98 %-ной уксусной кислоты по ГОСТ 61 и 75 см 3 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760, измеряют плотность уксусной кислоты и аммиака ареометром и по таблицам справочников находят их массовые доли в весовых процентах. Если найденные значения массовых долей отличаются от вышеуказанных, объемы реактивов, необходимые для приготовления буферных растворов V₂, вычисляют по формуле

с, — необходимая массовая доля вещества. %;

с₂ — найденная массовая доля вещества. %;

d_y — плотность заданной массовой доли вещества, г/см 3 ;

d₂ — плотность, соответствующая найденной массовой доли вещества, г/см 3 .

ГОСТ P 53218—2008

Полученные объемы уксусной кислоты и аммиака приливают к 500 — 600 см 3 дистиллированной воды и доводят до метки в 1000 см 3 . pH раствора проверяют потенциометром. Раствор хранят не более 1 мес в плотно закрытых затемненных стеклянных сосудах.

6.3.6 Приготовление растворов с массовой концентрацией металлов 1 мг/см 3 (раствор А)

6.3.6.1 Приготовление растворов меди массовой концентрации 1 мг/см 3

3.798 г 3-водной азотнокислой меди растворяют в 250 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, 3 доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты ((HN0₃) = 1 моль/дм 3 ] и перемешивают.

3,929 г 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 . В колбу добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты, затем объем раствора доводят до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой и перемешивают.

6.3.6.2 Приготовление раствора цинка массовой концентрации 1 мг/см 3

4.398 г 7-водного сернокислого цинка растворяют в растворе серной кислоты [(1/2H₂S0₄) = = 0,001 моль/дм 3 ] в мерной колбе вместимостью 1000 см, 3 доводят объем раствора до метки в 1000 см 3 этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

6.3.6.3 Приготовление растворов свинца массовой концентрации 1 мг/см 3

1,000 г металлического свинца растворяют в 50 см 3 раствора азотной кислоты молярной концентрации ((HN0₃) = 1,0 моль/дм 3 ] в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , доводят объем раствора в колбе до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой и перемешивают.

1,464 г азотнокислого свинца растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 . В колбу добавляют 1 см 3 концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой. Азотнокислый свинец перед взятием навески высушивают при температуре (100 * 2)°Сдо постоянной массы и охлаждают в эксикаторе.

6.3.6.4 Приготовление растворов никеля массовой концентрации 1 мг/см 3

4.953 г нитрата никеля помещают в стакан 100 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и переносят в колбу 1 дм 3 , доводят до метки в 1000 см 3 1 %-ным раствором азотной кислоты.

6.3.6.5 Приготовление раствора хрома массовой концентрации 1 мг/см 3

3,734 г хромата калия помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и переносят в колбу 1 дм 3 , доводят до метки в 1000 см 3 1 %-ным раствором соляной кислоты.

6.3.6.6 Приготовление растворов кадмия массовой концентрации 1 мг/см 3

1,142 г окиси кадмия растворяют в 20 см 3 раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм 3 в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и доводят объем раствора до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой.

2,281 г 8-водного сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000см 3 . В мерную колбу добавляют 0.5 см 3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора до метки в 1000 см 3 дистиллированной водой и перемешивают.

6.3.7 Приготовление рабочих растворов металлов массовой концентрации 100 мг/дм 3 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 соответствующего раствора А. добавляют 0.5 см 3 раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм 3 . Объем раствора в колбе доводят до метки в 100 см 3 дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочие растворы используют в день приготовления.

6.3.8 Приготовление рабочего раствора кадмия массовой концентрации 10 мг/дм 3 (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 рабочего раствора кадмия массовой концентрации 100 мг/дм 3 (раствор Б), добавляют 0.5 см 3 раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм 3 . Объем раствора в колбе доводят до метки 100 см 3 дистиллированной водой. Рабочий раствор используют в день приготовления.

6.3.9 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см 3 из бюретки наливают рабочие растворы (см. таблицу 2). В каждую колбу добавляют 0,5 см 3 раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм 3 и объем раствора доводят до метки в 100 см 3 дистиллированной водой. Растворы сравнения используют в день приготовления.

Источник

Удобрения определение тяжелых металлов