Установка для выращивания монокристаллов сапфира методом киропулоса
Владельцы патента RU 2555481:
Изобретение относится к электронной промышленности, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Установка содержит вакуумную кристаллизационную камеру 17, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток 8 с затравочным кристаллом, шток 8 имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном 16, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой 17, а также датчик веса 5 кристалла, при этом водоохлаждаемый шток 8 подвешен непосредственно к датчику веса 5, укрепленному вне камеры кристаллизации 17, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном 9 и вакуумным вводом вращения 15, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения 15 без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток 8 приводится во вращение вместе с датчиком веса 5, охлаждающая вода поступает в шток 8 от ротационного соединения 1 протока воды, содержит токосъемник 2 в цепи электрического подключения датчика веса. Для подачи воды от ротационного соединения 1 в водоохлаждаемый шток 8 используют мягкие водяные шланги 6. Техническим результатом является повышение точности измерения веса кристалла и массовой скорости кристаллизации слитка. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.
Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса (ГОИ). С использованием изобретения могут выращиваться кристаллы рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов, а также щелочно-галоидные кристаллы.
В настоящее время широкое распространение для промышленного производства монокристаллов сапфира оптоэлектронного качества получил метод Киропулоса (ГОИ).
Суть метода заключается в том, что выращивание монокристаллов осуществляется непосредственно в расплаве путем плавного снижения температуры. Фронт кристаллизации — образующая поверхность конуса при медленном снижении температуры движется вглубь расплава и в радиальном направлении к стенке тигля. С помощью медленного вертикального перемещения кристаллизуемого слитка предотвращают контакт периферийных областей фронта кристаллизации со стенками тигля. Рост проводится из вольфрамового тигля в высоком вакууме, применяется резистивный вольфрамовый нагреватель. Обычно управление процессом построено на снижении мощности нагрева согласно заданной функции времени, т.е. система управления является разомкнутой. Функция подбирается эмпирически на основании оценок качества кристаллов, полученных в предыдущих процессах.
В последние годы для контроля процесса выращивания кристаллов из расплава методом Киропулоса стали применяться тензометрические датчики веса кристалла, успешно зарекомендовавшие себя для контроля процессов выращивания монокристаллов методами Чохральского и Степанова (http://www.technoinfo.ru/news/article/67.html. Лобацевич К.Л. Повышение стабильности скорости кристаллизации монокристаллов лейкосапфира по методу Киропулоса введением прогнозирующего управления по скорости изменения массы монокристалла. Диссертация, г. Рыбинск, 2010 г.).
Обычно датчик устанавливается в верхней части установки. Вес кристалла передается на него с помощью механической системы, связанной со штоком вытягивания и вращения кристалла. Под действием веса кристалла происходит упругая деформация датчика, преобразуемая терморезистором в электрический сигнал. Периодически снимая показания датчика веса, можно вычислить массовую скорость кристаллизации слитка.
Величины деформации тензометрических датчиков малы и составляют десятые доли миллиметра, поэтому для обеспечения точности измерения необходимо исключить механические помехи, вызванные контактом штока с другими деталями установки, люфтами и силами трения в соединении датчика веса со штоком, вибрациями при перемещении и вращении штока. Помимо этого, необходимость водяного охлаждения штока вместе с его совместной герметизацией с камерой выращивания кристалла делает реализацию установки с динамическим взвешиванием кристалла сложной задачей.
Известна установка Апекс-М для выращивания монокристаллов сапфира методом Киропулоса с помощью водоохлаждаемого штока, в которой датчик веса жестко не связан со штоком, находится на значительном удалении от него, а сила, действующая на шток, передается на датчик механической рычажной системой (http://http://www.apeks-http://sapphire.com/Rus/equipment_ru.html). Недостатками установки является то, что, помимо силы веса кристалла, действующей на водоохлаждаемый шток, на показания датчика влияют силы упругой деформации рычажной системы, трения в его оси, а также люфт подвижных частей системы. Это дает значительную погрешность измерения веса кристалла, а при выращивании кристалла в вакууме изменение атмосферного давления вызывает значительный дрейф показаний датчика веса. В результате показания датчика могут быть использованы только для детектирования аварийных состояний процесса, таких как отрыв кристалла от штока или контакт кристалла со стенкой тигля.
Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является установка Водопад, в которой датчик веса жестко связан с выращиваемым кристаллом сплошным металлическим прутом и находится в одном герметичном объеме с кристаллом (патент WO 03/052175 А1, 26.06.2003). Такая конструкция установки лишена недостатков предыдущей, позволяет с достаточной степенью точности взвешивать кристалл, однако отсутствие водяного охлаждения штока не позволяет выращивать кристаллы массой более 30 кг высокого качества в связи с малым отводом тепла от кристалла посредством штока без водяного охлаждения.
Задача изобретения заключается в разработке установки с проточным водяным охлаждением штока, вытягивающего и вращающего выращиваемый кристалл, позволяющего с высокой точностью измерять вес кристалла и его массовую скорость кристаллизации. Техническим результатом является повышение точности измерения массовой скорости кристаллизации слитка и качества управления процессом.
Задача изобретения решается с помощью установки для выращивания монокристаллов из расплава методом Киропулоса, содержащей вакуумную кристаллизационную камеру, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток с затравочным кристаллом, шток имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой, а также датчик веса кристалла, отличающейся тем, что водоохлаждаемый шток подвешен непосредственно к датчику веса, укрепленному вне камеры кристаллизации, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном и вакуумным вводом вращения, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток приводится во вращение вместе с датчиком веса, охлаждающая вода поступает в шток от ротационного соединения протока воды, содержит токосъемник в цепи электрического подключения датчика веса.
Также задача решается тем, что для подачи воды от ротационного соединения в водоохлаждаемый шток используют мягкие водяные шланги.
Заявленное изобретение поясняется следующими чертежами:
фиг. 1 — общий чертеж установки с устройством динамического взвешивания кристалла;
фиг. 2 — установка Ника-М60 с устройством динамического взвешивания кристалла;
фиг. 3 — кристалл массой 72 кг, выращенный на установке с устройством динамического взвешивания кристалла.
Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов из расплава методом Киропулоса включает ротационное двупоточное соединение 1 для подачи воды в шток 8 через распределитель 3 и гибкие шланги 6, токосъемник 2, полый корпус 4, датчик веса 5, шарнир подвеса 7 штока к датчику веса, компенсационный сильфон 9, шкив вакуумного ввода вращения 10, двигатель вертикального перемещения штока 11, линейный модуль перемещения 12, раму механизма перемещения 13, каретку вертикального перемещения 14 с укрепленным на ней приводом вращения штока, вакуумный ввод вращения 15, длинноходный сильфон 16, камеру кристаллизации 17.
Вес выращиваемого кристалла приложен к нижнему концу штока (8), находящегося в камере кристаллизации. Вес кристалла передается на датчик 5, который деформируется (изгибается вниз), при этом компенсационный сильфон 9 осуществляет мягкую механическую развязку, необходимую для деформации датчика и смещения штока вниз. Охлаждающая вода подается в шток от ротационного соединения протока 1 через разветвитель с отводами 3 и гибкие шланги 6, которые обеспечивают механическую развязку с разветвителем 3. Через токосъемник 2 осуществляется электрическое подключение датчика веса. Шарнир подвеса 7 обеспечивает сохранение вертикальности штока при деформации датчика веса. Корпус 4, который содержит элементы 3, 5, 6, 7, 8, 9, установлен на шкив 10 полого вала вакуумного ввода 15 и приводится во вращение с помощью ременной передачи от двигателя, установленного на каретке 14. Вращение на внутренний вал ротационного соединения 1 и внутреннюю обечайку токосъемника 2 передается от распределителя 3. Внешние обечайки ротационного соединения и токосъемника удерживаются от вращения креплением к каретке 14 с помощью штанга 18. Вертикальное перемещение осуществляют с помощью двигателя 11, сопряженного с линейным модулем 12. Линейный модуль 12 закреплен вертикально на раме 13.
Применяется установка «НИКА-М60» (КУНИ.442199.007), которая выпускается Федеральным государственным унитарным предприятием Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро (ФГУП ЭЗАН), Фиг. 2. Установку подготавливают к процессу роста. Шихту загружают в тигель. Камеру кристаллизации вакуумируют до достижения значения давления в камере менее 5×10 -5 мм рт.ст. Включают систему подачи охлаждающей воды к конструкционным элементам установки. Мощность нагревательного элемента повышают до момента расплавления шихты. Расплав выдерживают при достигнутой температуре не менее 1 часа. Затравочный кристалл, установленный в затравкодержателе, закрепленный на водоохлаждаемом штоке устройства, постепенно опускают вниз до погружения в расплав. Момент касания расплава затравочным кристаллом определяют визуально и по резкому увеличению показаний датчика веса на величину от 1 до 5 грамм. Проводят процесс затравливания, заключающийся в образовании в расплаве кристалла сапфира вокруг затравочного кристалла. При необходимости выращивают перетяжки, кратковременно увеличивая скорость вытягивания кристалла от 0 до 300-4000 мм/час и вытягивая каждый раз кристалл на длину от 1 до 7 мм.
После завершения затравливания используют сигнал датчика веса для автоматического управления процессом кристаллизации с обратной связью по массовой скорости кристаллизации и регулированием по каналам мощности нагревателя и скорости вытягивания кристалла.
1. Установка для выращивания монокристаллов сапфира методом Киропулоса, содержащая вакуумную кристаллизационную камеру, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток с затравочным кристаллом, шток имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой, а также датчик веса кристалла, отличающаяся тем, что водоохлаждаемый шток подвешен непосредственно к датчику веса, укрепленному вне камеры кристаллизации, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном и вакуумным вводом вращения, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток приводится во вращение вместе с датчиком веса, охлаждающая вода поступает в шток от ротационного соединения протока воды, содержит токосъемник в цепи электрического подключения датчика веса.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что для подачи воды от ротационного соединения в водоохлаждаемый шток используют мягкие водяные шланги.
Источник
Лекция 3. Методы изготовления монокристаллов искусственных лейкосапфиров (стр. 4 )
 | Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: 1 2 3 4 5 6 7 8 |
Сапфир обычно выращивают в вакууме без вращения. Постоянное изменение условий теплообмена, сложность контроля хода выращивания требуют автоматизации процесса. Один из способов автоматизации – применение весовых датчиков (рисунок 3.11,а). Шарнир 12 обеспечивает отклонение штока вытягивающего механизма под действием веса кристалла. Пружина 11 гасит крутящий момент механизма вытягивания. Точность индикации веса кристалла при такой конструкции составляет 10 г. Устройство несколько облегчает оператору возможность ориентироваться в ходе кристаллизации.
В последнее время в установках начали использовать тензометрические датчики веса. Методом Киропулоса выращивают сапфир диаметром более 350 мм и весом более 80 кг. Соотношение диаметра к высоте может изменяться в интервале 3:1 – 1:3.
Несмотря на очевидную простоту метода, при выращивании кристаллов по методу Киропулоса возникают некоторые специфические трудности. К ним относится прежде всего:
— образование наростов паразитных кристаллов, которое обычно происходит на стенках тигля близ поверхности расплава и реже — у дна тигля, и в той или иной мере подавляет рост основного кристалла. Чем крупнее тигель, тем сильнее сказывается это явление. Меняя соотношение мощностей обогрева отдельных участков тигля, необходимо свести к минимуму соотношение скоростей роста паразитных и основного монокристаллов.
— изогнутая форма фронта кристаллизации и большие размеры кристалла вызывают образование дефектов благодаря термическим напряжениям и высокой пластичности кристаллов при температуре роста. При расколе такого кристалла можно наблюдать изгиб плоскостей спайности.
— возникновение дефектов в центральной части формирующегося монокристалла, связанное со сложностью получения плоского фронта кристаллизации. Проблема осложняется также тем, что не существует метода моделирования тепловых потоков в течение всего процесса роста кристалла.
— сложность управления процессом получения монокристалла;
— низкая производительность метода;
На основании многолетнего промышленного эксперимента разработана новая конструкция установки по выращиванию лейкосапфира, позволяющая изменять тепловые поля по всему объему тигля во время выращивания. Процесс полностью автоматизирован и позволяет, благодаря архивированию данных, корректировать управляющие технологические параметры роста монокристаллов. Установка роста лейкосапфира позволяет выращивать кристаллы α-Al2O3 диаметром 200÷300 мм с минимально возможной плотностью дислокаций, высоким процентом выхода годных кристаллов и низкой себестоимостью.
Принципиальное отличие разработанной ростовой установки от существующих («Омега») заключается в следующем:
— значительно увеличены диаметр и длина камеры.
— предусмотрена возможность свободного перемещения теплового узла.
— изменена форма потоков охлаждающей воды.
— благодаря наличию датчиков температуры на каждую из охлаждаемых полостей, имеется возможность в процессе выращивания изменять теплоотвод охлаждаемых частей установки.
— в качестве утепления используются керамические экраны, разработанные в Объединенном Институте Высоких температур РАН совместно с фирмой CZ», что позволит в три раза сократить расход тугоплавкого материала и почти в два раза уменьшить расход электроэнергии.
— автоматическая система контроля, основанная на датчике веса, в случае смещения теплового поля в процессе роста позволяет автоматически корректировать скорость роста и вытягивание.
— программное обеспечение установки на всех этапах, кроме этапа затравления, позволяет выполнить все действия автоматически.
— фиксирование и архивирование необходимых параметров в течение всего процесса выращивания способствует оптимизации процесса и улучшению качества кристаллов сапфира.
— выбранные форма и материал тигля позволят выращивать кристаллы требуемого качества в одном и том же тигле в течение более чем 1,5 лет.
— конструкция теплового узла позволит формировать почти плоский фронт кристаллизации и соответственно получать кристаллы практически без макро — и микродефектов.
3.1.7. Метод горизонтальной направленной кристаллизации
Метод горизонатльной направленной кристаллизации из расплава Al2O3 позволяет получать пластины лейкосапфира больших размеров (до 300х300х50 мм), удобные для изготовления прямоугольных подложек стандартных размеров применяемых в электронике. Метод горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК) разработан в Институте кристаллографии АН. Благодаря своим достоинствам метод ГНК получил широкое распространение при получении тугоплавких монокристаллических материалов, применяемых не только в радиоэлектронике и электронной технике, но и в акустоэлектронике и в ювелирной промышленности.
Этот метод характеризуется простотой и хорошей воспроизводимостью, причем качество промышленных кристаллов не уступает природным. Для данного метода выращивания характерно эффективное удаление примесей, чему способствует не только весьма высокая температура расплава, но и хорошо развитая поверхность расплава при небольшой величине отношения глубины лодочки к ее ширине — в отличие от методов Чохральского и Киропулоса. В методе горизонтально направленной кристаллизации удачно сочетаются элементы направленной кристаллизации и зонной плавки. Если при обычном выращивании из расплава расплавляется вся шихта, то при ГНК между затравочным кристаллом и поликристаллическим агрегатом (шихтой) создается локальная расплавленная зона. Кристалл растет при медленном перемещении этой зоны вдоль контейнера с шихтой, имеющем форму лодочки (рисунок 3.12). Особенностью метода ГНК является также возможность проведения многократной предростовой перекристаллизации материала, что способствует глубокой очистке кристаллизуемого вещества и позволяет значительно снизить требования к чистоте исходных шихтовых материалов. Наличие открытой поверхности расплава позволяет вводить в него активирующую примесь на любом этапе выращивания кристалла.
Анализ, проведенный В. А. Стефановичем по разработке и исследованию технологии получения лейкосапфира позволил установить основные факторы, влияющие на бездефектность крупногабаритных монокристаллов лейкосапфира, получаемых данным методом и разработать оптимальные технологические методики, обеспечивающие рост бездефектных крупногабаритных монокристаллов. Были также сформированы и разработаны аппаратно — программный комплекс управления установкой (термической печью) позволяющей с требуемой точностью задавать параметры роста кристалла и оперативно влиять на теплофизические процессы в момент роста монокристалла лейкосапфира.
Рис. 3.12. Выращенный кристалл методом ГНК.
3.1.8. Метод Вернейля
Помимо методов выращиваемых из большого объема расплава, для экономии материала и стоимости технологии следует применять метод Вернейля, отличительной особенностью которогя является возможность выращивания кристалла из малого объема. Метод предложен Вернейлем в 1904 году для выращивания искусственных рубинов. Химически чистая окись алюминия, полученная обжигом алюмоаммонийных квасцов (при температуре -1000 С) с небольшой добавкой Сг203, в виде тончайшего порошка сыплется непрерывной струйкой через водородно-кислородное пламя на затравочный кристалл, укрепленный в вертикальном корундовом огнеупорном стержне, так называемой «свече» (рисунок 3.13).
Благодаря своим малым размерам, частицы успевают расплавиться на лету и расплавленным «дождем» падают на поверхность растущего кристалла, образуя на нем сверху расплавленный слой. Свеча, вращаясь, медленно опускается, и, по мере охлаждения расплава, происходит кристаллизация. При этом важно удержать фронт кристаллизации на постоянном уровне. Иными словами, между скоростью подачи пудры, диаметром растущего кристалла, и скоростью его опускания должно
существовать определенное соотношение.
Рисунок 3.13. Схема аппарата Вернейля
Как правило, рост ведут на затравках, ориентированных осью роста относительно главной кристаллографической оси под углом 60°, 90° или 0°.
Затравочный кристалл представляет собой тонкий (3-5 мм) стержень, укрепленный в вертикальном положении в «свече». Вначале оплавляют верхнюю часть затравки, а затем, постепенно увеличивая подачу пудры и газа, плавно увеличивают диаметр растущего кристалла до заданного значения (Рисунок 3.14).
Рисунок 3.14. Рост монокристалла на затравке
При отсутствии готовой затравки поток расплавленных частиц направляют непосредственно на поверхность огнеупорной свечи; образуется конус из спекшихся частиц, вершина которого постепенно оплавляется. По мере опускания свечи начинается кристаллизация. В результате геометрического отбора вырастает монокристалл ( рисунок 3.15).
Рисунок 3.15. Постепенное образование монокристалла при отсутствии
Температуру регулируют подачей газа; за ростом кристалла наблюдают сквозь окошечко в стенке печи.
Рисунок 3.16. Слой расплава на поверхности растущего кристалла: 1 — затравка; 2 — монокристалл; 3 — расплавленный слой
Слой расплава на поверхности, растущего кристалла должен быть по возможности толстым, т. е. выпуклым (рисунок 3.16, а) Это улучшает условия кристаллизации. Плоская (Рисунок 3.16, 6) или вогнутая (рисунок 3.16,в) поверхность расплава образуется при недостаточной количестве тепла. В этом случае кристалл обычно содержит всевозможные включения: непроплавленные частицы — порошка, пузыри и т. п. В то же время возможны местные перегревы, вызывающие частичное сплавление кристаллов.
Кристалл, выросший в оптимальных условиях, имеет бархатистый оттенок; это служит признаком высокого качества кристалла.
Источник