1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 — 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин -1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин -1 для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %;
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30°С и ценой делений 1º;
термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -6 мСм/см.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации с ( KCl ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.)
0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
3.2. Определение константы кондуктометр и ческой ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика ( X ), см -1 , вычисляют по формуле:
,
где 1,411 — удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 при 25 °С, мСм/см;
а — измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 , мСм;
k — коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице:
Таблица
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см 3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2 %.
4.2. Определение электрической проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
4.3. Измерение рН
Часть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15-20 см 3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см 3 и используют для измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,80 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
4.4. Фильтрование суспензий
В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см 3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.
4.5. Определение плотного остатка вытяжки
Отбирают дозатором или пипеткой 25 см 3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения.
Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки ( X ), мСм/см, вычисляют по формуле:
,
где а — измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;
С — константа кондуктометрической ячейки (датчика), см -1 ;
k — коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.
Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле:
где m — масса чашки с остатком, г;
m 1 — масса пустой чашки, г;
500 — коэффициент пересчета в проценты;
25 — объем пробы вытяжки, см 3 .
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11 % — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % — св. 0,3 мСм/см;
30 % — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % — св. 0,3 до 1,0 %; 7 % — св. 1,0 %;
0,2 единицы рН — при измерении рН.
5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.
Допускаемые отклонения ( X ), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле:
где ε i — допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i -го иона, ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (ε i ) вычисляют по формуле:
где а i — количество вещества эквивалента i -го иона в почве, ммоль в 100 г;
Vi — допускаемое отклонение при определении i -го иона в соответствии с методом его определения, %;
100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.
5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
По вопросу размещения рекламы на сайте обращаться сюда
Источник
ГОСТ 26423-85 Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения удельной электрической проводимости,
рН и плотного остатка водной вытяжки
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. Министра Н.Ф. Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.
Содержание
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения удельной электрической
проводимости, рН и плотного остатка водной
вытяжки
Soils. Methods for determination of specific electric
conductivity, pH and solid residue of water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
7,5 % — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/ c м; 5 % — св. 0,3 мСм/см;
20 % — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 7,5 % — св. 0,3 % до 1 %; 5 % — св. 1 %.
При измерении рН суммарная погрешность метода составляет 0,1 единицы рН.
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 — 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин -1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин -1 для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %;
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30°С и ценой делений 1º;
термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -6 мСм/см.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации с ( KCl ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.)
0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
3.2. Определение константы кондуктометр и ческой ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика ( X ), см -1 , вычисляют по формуле:
,
где 1,411 — удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 при 25 °С, мСм/см;
а — измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 , мСм;
k — коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице:
Таблица
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см 3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2 %.
4.2. Определение электрической проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
4.3. Измерение рН
Часть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15-20 см 3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см 3 и используют для измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,80 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
4.4. Фильтрование суспензий
В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см 3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.
4.5. Определение плотного остатка вытяжки
Отбирают дозатором или пипеткой 25 см 3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения.
Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки ( X ), мСм/см, вычисляют по формуле:
,
где а — измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;
С — константа кондуктометрической ячейки (датчика), см -1 ;
k — коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.
Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле:
где m — масса чашки с остатком, г;
m 1 — масса пустой чашки, г;
500 — коэффициент пересчета в проценты;
25 — объем пробы вытяжки, см 3 .
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11 % — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % — св. 0,3 мСм/см;
30 % — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % — св. 0,3 до 1,0 %; 7 % — св. 1,0 %;
0,2 единицы рН — при измерении рН.
5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.
Допускаемые отклонения ( X ), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле:
где ε i — допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i -го иона, ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (ε i ) вычисляют по формуле:
где а i — количество вещества эквивалента i -го иона в почве, ммоль в 100 г;
Vi — допускаемое отклонение при определении i -го иона в соответствии с методом его определения, %;
100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.
5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!
Источник