1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 — 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5 %;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин -1 или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин -1 для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2 %;
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 2 % или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30°С и ценой делений 1º;
термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10 -6 мСм/см.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации с ( KCl ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.)
0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
3.2. Определение константы кондуктометр и ческой ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика ( X ), см -1 , вычисляют по формуле:
,
где 1,411 — удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 при 25 °С, мСм/см;
а — измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм 3 , мСм;
k — коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице:
Таблица
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см 3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2 %.
4.2. Определение электрической проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
4.3. Измерение рН
Часть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15-20 см 3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см 3 и используют для измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,80 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
4.4. Фильтрование суспензий
В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см 3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.
Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования.
По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.
4.5. Определение плотного остатка вытяжки
Отбирают дозатором или пипеткой 25 см 3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения.
Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки ( X ), мСм/см, вычисляют по формуле:
,
где а — измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;
С — константа кондуктометрической ячейки (датчика), см -1 ;
k — коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.
Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле:
где m — масса чашки с остатком, г;
m 1 — масса пустой чашки, г;
500 — коэффициент пересчета в проценты;
25 — объем пробы вытяжки, см 3 .
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
11 % — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7 % — св. 0,3 мСм/см;
30 % — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3 %; 10 % — св. 0,3 до 1,0 %; 7 % — св. 1,0 %;
0,2 единицы рН — при измерении рН.
5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.
Допускаемые отклонения ( X ), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле:
где ε i — допускаемое отклонение от среднего арифметического при повторных анализах для i -го иона, ммоль в 100 г почвы.
Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (ε i ) вычисляют по формуле:
где а i — количество вещества эквивалента i -го иона в почве, ммоль в 100 г;
Vi — допускаемое отклонение при определении i -го иона в соответствии с методом его определения, %;
100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.
5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.
По вопросу размещения рекламы на сайте обращаться сюда
Источник
Анализ почвенных растворов. Водные вытяжки
Нам уже известно, что почвенные растворы представляют собою наиболее естественный и наиболее легко восприемлемый источник питания культурных растений и что активную способность этих последних добывать себе пищу из твердой фазы почвы мы должны признать до некоторой степени вынужденной, к каковой способности растения прибегают лишь в том случае, когда в почвенном растворе не имеется налицо достаточного количества того или другого необходимого для них питательного соединения. С этой точки зрения значение в жизни культурных растений почвенных растворов громадно (впрочем, указанную выше вынужденную способность мы должны признать в большинстве случаев и обычной, ибо, как о том у нас была речь выше, почвенные растворы в силу своей легкоподвижности и изменяемости являются источником питания для растений не всегда надежным).
Что же касается в частности азота, т. е. того элемента, по отношению к которому, как нам уже известно, наиболее часто наблюдается истощение почвы и голодание со стороны культурных растений, то почвенные растворы мы должны признать источником, кроме того, и единственным, откуда высшие растения только и могут почерпать себе необходимую им азотистую пищу. Чтобы убедиться в этом, достаточно вспомнить, в каких формах встречается в почвах азот.
Последний, как нам уже известно, может находиться в почвах или в форме различных органических соединений (входя, например, в состав почвенного перегноя) или в форме соединений минеральных — аммиачных солей, нитритных и нитратных. Так как органическую форму азота мы можем считать высшими растениями практически не восприемлемой, то единственным источником азотистого питания упомянутых растений мы должны признать лишь продукты распада органического азота, а именно соли аммиака, азотистой и азотной кислоты; а все эти соединения являются, как известно, легко растворимыми в воде и в силу этого находящимися именно в почвенном растворе (за исключением того аммиака, который является поглощенным гуматной частью почвы, но в таковой форме он является для растений недоступным).
Итак, весь усвояемый культурными растениями азот находится в почвенном растворе, и другого какого-либо источника, откуда эти растения могли бы непосредственно извлечь необходимую им азотистую пищу, в почве не имеется, как бы мы высоко ни оценивали активную «растворяющую» силу корневой системы растений. Этим фактом еще более подчеркивается то громадное значение, которое играют в жизни культурных растений циркулирующие в почве растворы и которое отмечено нами выше.
Таким образом, если усвояемые формы фосфора, калия и др. обычно стремятся определять помощью слабокислотных вытяжек, исходя из тех соображений, что в большинстве случаев почвенные растворы содержат этих элементов недостаточное количество, в силу чего сами растения вынуждаются прибегать к активной работе по добыванию необходимой им фосфорной, калийной и др. пищи и из твердой части почвы, то количество усвояемого азота мы в каждый данный момент могли бы определять, изучая состав имеющегося в почве почвенного раствора.
Исходя, таким образом, из соображения, что почвенные растворы являются наиболее естественными и наиболее легко восприемлемыми, а по отношению к азоту (а может быть, и к сере?) и единственным источником питания для культурных растений, мы должны отметить то громадное сельскохозяйственное значение, которое имеют все попытки так или иначе изучить характер, состав и свойства почвенного раствора.
Мы уже ознакомились с теми методами, которые применяются к изучению этих растворов. Напомним, что методы эти можно подразделить на три категории; одни из них стремятся предварительно так или иначе выделить из почвы почвенный раствор (в «неизменном» виде) и затем уже подвергать последний изучению; другие стремятся проникнуть во внутреннюю природу почвенного раствора без предварительного выделения его из почвы. Наконец, третьи стараются подойти к изучению природы, состава и свойств почвенных растворов помощью исследования водных вытяжек из почвы.
Что касается первого метода, то, принимая во внимание, что почвенный раствор в отношении концентрации растворенных веществ пространственно не однороден (в силу явлений положительной или отрицательной адсорбции — см. выше), требуется при применении тех или иных манипуляций полная уверенность, что весь почвенный раствор вытеснен из почвы целиком, ибо оставшаяся не вытесненной часть раствора может оказаться или наиболее концентрированной (если в почве имеет место явление положительной адсорбции) или же, наоборот, наименее концентрированной (в случае наличия явлений отрицательной адсорбции), что в результате может дать нам превратное суждение об истинной природе почвенного раствора. А как раз ни один из имеющихся методов вытеснения последнего не дает нам в этом отношении твердой уверенности, и в этом их слабая сторона.
Что же касается второго метода, т. е. попыток изучения внутренней природы и свойств почвенного раствора без предварительного их выделения из почвы («электрический» метод Whitneyn Briggs и«криоскопический» метод BouyoucosnMc Cool), то, неговоря уже о том, что этими методами определяется лишь общая концентрация почвенного раствора, без возможности проникнуть в его ближайший состав, необходимо, кроме того, отметить и недостаточную еще их разработанность, в силу чего методы эти являются еще мало применимыми для разрешения тех задач, которые ставит себе агрономия в связи с изучением почвенных растворов вообще (ценные результаты могут дать эти методы разве только при разрешении вопросов, связанных со степенью засоленности почв).
Что касается, наконец, водных вытяжек из почвы как метода изучения почвенных растворов, то мы уже отмечали в своем месте, что отожествлять состав их с составом «истинного» почвенного раствора можно лишь с большой осторожностью. He повторяя тех доводов, которые приводились в пользу этого положения нами раньше, укажем только, что исследования К. Гедройца совершенно наглядно показали, что при обработке почвы водою в раствор идут не только имеющиеся в этой почве легко растворимые соединения, но что при этом разрушается и часть трудно растворимых алюмосиликатов. Воздействуя на суглинистый чернозем и оподзоленный суглинок различными количествами воды (в течение 3 минут), упомянутый ученый нашел следующее количество перешедших в раствор минеральных веществ (в граммах):
Источник