Выполнение массовых анализов почв
ГОСТ Р 56157-2014
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ
Общие требования к разработке
Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1.2 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены
ГОСТ 1.3 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов
ГОСТ 1.5 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
ГОСТ 27593 Почвы. Термины и определения
ГОСТ 29269 Почвы. Общие требования к проведению анализов
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Заменен на ISO/IEC 17025-2019*.
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ Р 1.2 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены
ГОСТ Р 1.4 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения
ГОСТ Р 1.5 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ Р 1.7 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 54500.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 11095 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения
ГОСТ Р ИСО 11464 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ Р ИСО 14507 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 21748 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если изменен ссылочный стандарт, на который дата датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].
3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.
3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.
1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.
Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.
Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.
2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.
3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.
3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.
1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».
2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.
3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.
Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.
нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.
3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
АС — аттестованная смесь;
ВО — вспомогательное оборудование;
ГХ — градуировочная характеристика;
ИО — испытательное оборудование;
СИ — средство измерений;
СО — стандартный образец.
4 Общие положения
4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.
4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].
Источник
Выполнение массовых анализов почв
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Общие требования к проведению анализов
Soils. General requirements for the fulfilment of analyses
Дата введения 1993-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), И.В.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки — 1996 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Настоящий стандарт распространяется на почвы, вскрышные и вмещающие породы.
Стандарт устанавливает общие требования к проведению анализов почв.
1. Пробы, отобранные для анализа, высушивают до воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке, пинцетом удаляют включения (неразложившиеся корни и растительные остатки, камни, новообразования), измельчают и пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. При необходимости проводят более тонкое измельчение. Измельченные пробы хранят в матерчатых мешочках, бумажных или полиэтиленовых пакетах или в специальных контейнерах.
2. Перед взятием навески почву тщательно перемешивают, высыпают на ровную поверхность, распределяют слоем не более 1 см и отбирают пробу для анализа не менее чем из пяти мест.
3. При взвешивании проб почвы и реактивов для приготовления растворов используют весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го-4-го классов точности или весы другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
4. Для приготовления вытяжек из почв допускается использование весов квадрантных с устройством пропорционального дозировання экстрагента ВКПД-40 г. При этом отклонение от указанной в стандарте массы пробы не должно превышать 25%.
5. Для приготовления водных растворов и проведения анализов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, если нет других указаний.
6. При проведении анализов используют лабораторную стеклянную посуду и оборудование по ГОСТ 25336, лабораторную форфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147, мерные лабораторные приборы и посуду (цилиндры, пипетки, бюретки, мерные колбы) не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292 и ГОСТ 1770 или другие посуду и оборудование аналогичными метрологическими характеристиками.
Допускается использование дозаторов, обеспечивающих воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинальных объемов не более 5%.
Для приготовления вытяжек из почв и проведения анализов допускается использование технологических емкостей и оборудования из стекла, пластмассы и других материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов.
7. Применяемые химические реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «чистый для анализа», если нет других указаний. При необходимости перед приготовлением реактивы измельчают.
8. Если раствор готовят из нескольких реактивов, их добавляют в последовательности, указанной в стандарте на метод анализа, после полного растворения предыдущего реактива и перемешивания раствора.
9. Под выражением «слабое нагревание» следует понимать нагревание до температуры 40 °С; «нагревание» — нагревание до температуры 75 °С; «горячая вода» — степень нагрева воды до температуры 75 °С; «охлаждение» — охлаждение до температуры 15-25 °С.
10. Приготовленные растворы тщательно перемешивают и переливают в чистые сухие склянки с притертыми пробками или в герметически закрывающиеся емкости из пластмассы. Если нет других указаний, растворы хранят при температуре от 15 до 25 °С в местах, защищенных от прямых солнечных лучей. Сроки хранения растворов не должны превышать указанных в стандартах на методы анализа. При появлении опалесценции, осадка, хлопьев, растворы заменяют свежеприготовленными.
11. Концентрацию растворов выражают: молярную концентрацию или молярную концентрацию эквивалента — моль/дм ; массовую концентрацию — г/дм ; массовую долю — %.
12. При проведении анализов применяют поверенные приборы. Нестандартизованные средства измерений должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326. Настройку приборов проводят в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей.
13. Градуировку приборов проводят по растворам сравнения, которые готовят в мерных колбах разбавлением исходных растворов определяемых веществ. Для приготовления исходных растворов используют реактивы квалификации не ниже «химически чистый». Предварительную подготовку исходных веществ (прокаливание, высушивание) проводят по ГОСТ 4212. Объемы исходных растворов для разбавления, указанные в таблицах и соответствующих пунктах стандартов, отмеривают с помощью пипетки или бюретки. В таблицах указаны массовые концентрации определяемых веществ в растворах сравнения (г/дм ) и соответствующие им значения содержания определяемых веществ в почве (млн , %, ммоль в 100 г и др.), рассчитанные для регламентированных стандартами соотношений массы пробы и объема экстрагирующего раствора.
Всю серию растворов сравнения готовят из одного и того же исходного раствора. При порче хотя бы одного из растворов, составляющих серию, заменяют все растворы данной серии. Фильтрование растворов не допускается. Перед использованием растворы сравнения следует перемешать, ополоснув внутренние поверхности емкостей, в которых они хранятся.
14. Градуировку приборов проводят в день проведения анализа. Если во время работы заменяют хотя бы один из применяемых в анализе растворов, прибор градуируют снова.
Проверку градуировки проводят по первому и последнему растворам сравнения. Периодичность проверки устанавливают индивидуально для каждого прибора.
Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%, прибор градуируют снова и измерения повторяют.
Окрашенные растворы используют для градуировки и проверки градуировки приборов в течение времени стабильности окраски, указанного в стандартах на методы анализа.
15. Пробы растворов сравнения и пробы вытяжек для анализа отбирают с помощью одного и того же мерного прибора.
Растворы реактивов прибавляют к пробам растворов сравнения и пробам вытяжек с помощью одних и тех же мерных приборов.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы и применяемых в анализе растворов реактивов.
16. Растворы реактивов прибавляют к пробам растворов сравнения и анализируемых вытяжек в последовательности, указанной в стандартах на методы анализа. После прибавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают.
17. Температура растворов сравнения и анализируемых вытяжек должна быть одинаковой.
18. При использовании приборов с цифровыми преобразователями аналитического сигнала допускается отклонение от номинальных значений единиц, используемых при градуировке, не более чем на 3%.
19. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах на миллиметровой бумаге. При построении графика масштаб выбирают такой, чтобы длина оси абсцисс не отличалась от длины оси ординат более чем в 1,5 раза.
При фотометрических определениях по оси абсцисс откладывают рассчитанные значения содержания (ммоль в 100 г) или массовой доли (%, млн ) определяемых веществ в почве, а по оси ординат — соответствующие им значения аналитических сигналов.
При ионометрических определениях по оси абсцисс откладывают (отрицательные логарифмы молярной концентрации) растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора в милливольтах.
20. Если концентрация определяемого вещества в вытяжке превышает максимальную концентрацию растворов сравнения, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку. Пробу вытяжки для разбавления отбирают с помощью пипетки и помещают в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором.
Допускается проводить разбавление путем смешения пробы вытяжки с соответствующим объемом экстрагирующего раствора, используя мерные приборы, имеющие погрешность не более 1% и чистые сухие емкости. Результат анализа разбавленной пробы увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.
21. Для учета примесей определяемого вещества, содержащихся в дистиллированной воде, фильтровальной бумаге и реактивах, проводят контрольный опыт. Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 минимальной концентрации растворов сравнения. Результат контрольного опыта вычитают из результатов анализа.
22. За результат анализа принимают результат единичного определения.
23. Содержание определяемых веществ в почве выражают в миллионных долях (млн ), процентах (%) и в миллимолях эквивалента в 100 г почвы (ммоль в 100 г почвы).
24. Для контроля правильности результатов анализа одновременно с пробами почв и в тех же условиях анализируют стандартные образцы состава агрохимических показателей тех типов почв, на которые распространяется действие применяемых стандартов на методы анализа. Анализ стандартных образцов проводят в однократной повторности.
Результаты анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, регламентированных соответствующими стандартами на методы анализа почв. Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают не правильными. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов.
Источник