Вытяжка почвы для химического анализа

Химический анализ почвы, приготовление водной вытяжки в лаборатории анализа почв.

При проведении химического анализа почвы для определения ее pH, общей засоленности, содержания водорастворимых форм соединений фосфора и калия, нитратного и аммонийного азота, кальция, магния, натрия и хлорида при проведении агрохимического обследования с целью оценки обеспеченности растений элементами минерального питания и контроля за солевым режимом грунтов, необходимо вначале приготовить водную вытяжку из исследуемого образца почвы. Стандарт ГОСТ 27753.2-88 Грунты тепличные. Метод приготовления водной вытяжки. распространяется на тепличные грунты и устанавливает метод приготовления водной вытяжки.

Сущность метода состоит в извлечении водорастворимых веществ дистиллированной водой при отношении массы пробы грунта и воды 1:5 — для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и 1:10 — для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 % . Пробы для химического анализа почвы отбираются в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» .

Пробы грунтов, поступившие в лабораторию анализа почв , помещают на полиэтиленовую пленку, удаляют камни, стекло, щепу и другие посторонние включения. После этого пробы доводят до воздушно-сухого состояния путем подсушивания в сушильной камере при температуре 40 °С. Окончание сушки контролируют органолептически. Проба считается доведенной до воздушно-сухого состояния, если составляющие ее отдельности не слипаются, не прилипают к твердым предметам, при раздавливании крошатся, пылят. Высушенные пробы измельчают с помощью механических измельчителей или в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 или 2 мм. Корни, камни и посторонние включения, остающиеся на сите, отбрасывают. Измельченные пробы хранят в коробках или пакетах. Пробы, хранящиеся в коробках, перемешивают на всю глубину коробки. Пробы, хранящиеся в пакетах, высыпают на ровную поверхность, перемешивают и распределяют слоем не более 1 см.

Пробу для химического анализа почвы отбирают не менее чем из пяти точек. Масса пробы для анализа грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % — 30 г, для анализа грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 % — 15 г. Пробы грунтов массой (30 ±0,1) г или (15 ±0,1) г помещают в технологические емкости или конические колбы, приливают по 150 см 3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 15 мин с помощью электромеханической мешалки или встряхивателя. После перемешивания отделяют по 15 — 20 см 3 суспензии для измерения pH и приступают к фильтрованию. Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см 3 отбрасывают. Мутные фильтраты возвращают на фильтры до тех пор, пока они не станут прозрачными. По окончании фильтрования фильтраты перемешивают и используют для химического анализа почвы . Допускается определение в суспензии до фильтрования удельной электрической проводимости. В зависимости от количества определяемых показателей допускается пропорциональное изменение массы пробы грунта и объема дистиллированной воды при погрешности дозирования не более 2 %.

Источник

Определение рН солевой вытяжки почв. Цели работ и оценка соответствия

Одним из основных санитарно-химических показателей, оцениваемых при проведении контроля качества почв является величина водородного показателя солевой вытяжки из почв (рН КСl). В анализе почв величиной рН КСl оценивают реакцию почвы, которая относится к агрохимическим факторам плодородия.

Реакция почвы – это свойство, характеризующее степень её кислотности или основности, которое оценивается по содержанию ионов водорода [H+] или гидроксид-ионов [ОН-] в почвенном растворе водной или солевой вытяжках из почв. Реакция почвы выражается величиной водородного показателя (рН), представляющей собой отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов в растворе.

Изучение свойств почвы началось еще в III веке до н.э. в древнем Китае и Египте. В древней Греции имели детальную классификацию земли. В XVIII веке немецкий ученый А.Д. Тэер выдвигает гумусовую теорию питания растений, в соответствии с которой гумус рассматривался как непосредственный источник питания растений. Но не только от гумуса зависит плодородие почв. Минеральные элементы занимают также очень важную позицию. Поэтому в XIX веке начинает развиваться теория минерального питания Ю. Либиха, согласно которой питание растений осуществляется минеральными веществами.

В России идеи о формировании почв впервые были изложены М.В. Ломоносовым. Наука об образовании, строении, составе и свойствах почв — почвоведение — возникла в конце XIX века на стыке геологии, биологии и географии. Её основателем был профессор В.В. Докучаев, который впервые установил, что почвы имеют чёткие морфологические признаки, позволяющие различать их, а географическое распространение почв на поверхности Земли так же закономерно, как это свойственно растениям и животным.

Ниже в статье будет рассмотрена важность величины водородного показателя солевой вытяжки из почв (рН КСl) при проведении оценки соответствия качества почв, отбираемых на объектах капитального строительства города Москвы.

В настоящее время в зависимости от величины рН различают следующие реакции почв:

Кислотность почв вызывается водородными ионами, которые находятся в почвенном растворе в свободном состоянии или поглощены почвенными коллоидами. В последнем случае ионы водорода могут быть вытеснены из поглощенного состояния нейтральными солями (например, хлоридом калия KCl). Наличие в почве поглощенного водорода значительно ухудшает ее свойства: почва теряет структурность, из нее легко вымываются необходимые растениям элементы питания, плодородие резко снижается.

Кислотность почвы определяют в водных и солевых вытяжках. В водных вытяжках определяют активную кислотность, которая обусловлена концентрацией водородных ионов в почвенном растворе, а в солевых — потенциальную (обменную) кислотность, обусловленную наличием в почве поглощенных ионов водорода, а иногда и алюминия.

Сотрудники Отдела санитарно-экологического и радиационного контроля Государственного бюджетного учреждения города Москвы «Центр экспертиз, исследований и испытаний в строительстве» (далее ГБУ «ЦЭИИС») в рамках проведения государственной работы по оценке соответствия качества почв (грунтов) применяемых при проведении работ по обратной засыпке, благоустройству, озеленению и цветочному оформлению, на селитебной, жилой и производственной территории требованиям технических регламентов и проектной документации осуществляют отбор образцов (проб) почвы для проведения лабораторных исследований с последующей оценкой соответствия.

Рисунок 1. Отбор образцов (проб) почвы сотрудниками отдела санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС»

Отобранные образцы (пробы) почв после доставки передаются специалисту по кодированию образцов (проб) для регистрации и передачи в Лабораторию санитарно-эпидемиологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС». Сотрудники лаборатории проводят измерения необходимых санитарно-химических показателей качества почв, одним из которых является рН солевой вытяжки из почв.

Определение рН солевой вытяжки осуществляется в соответствии с ГОСТ 26483-85 «Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО». Сущность которого заключается в извлечении обменных катионов, нитратов и подвижной серы из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 при соотношении почвы и раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении рН с использованием стеклянного электрода.

Рисунок 2. Определение рН солевой вытяжки анализатором жидкости Эксперт-001-1

Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, измельчают и пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. Образцы подготовленной почвы массой 30 г помещают в конические колбы. К образцам приливают по 75 см экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин. Одновременно проводят холостой опыт без образцов почвы. Измерение рН солевой вытяжки из почв проводят анализаторами жидкости Эксперт-001-1. Измерение считается законченным, когда показания рН не будут изменятся более чем на 0,2 ед. рН в течении 1 мин. Результатом измерений является среднее арифметическое между двумя измерениями. Допустимые отклонения от средних арифметических результатов повторных измерений составляют 0,2 ед. рН.

Оценка соответствия качества почв, применяемых при проведении работ по благоустройству территории жилой застройки осуществляется в соответствии с действующими санитарными нормами, а именно СанПиН 2.1.7.1287-03.

СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы» устанавливает порядок организации контроля качества почв. Контроль проводится на всех стадиях проектирования и строительства. На стадии выбора земельного участка и выполнения проектных работ, а также строительства и приемки объекта в эксплуатацию контроль осуществляется с использованием стандартного перечня показателей.

В соответствии с п.6.4, СанПиН 2.1.7.1287-03: «Стандартный перечень химических показателей включает определение содержания»:

• тяжелых металлов: свинец, кадмий, цинк, медь, никель, мышьяк, ртуть;
• 3,4-бензпирена и нефтепродуктов;
• рН.

В зависимости от величины рН солевой вытяжки из почв (pH KCl) в соответствии с ГН 2.1.7.2511-09 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве» устанавливаются величины содержания тяжелых металлов в почве (Таблица 1).

Таблица 1. Раздел II ГН 2.1.7.2511-09. «Ориентировочные допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве (валовое содержание)»

За 2020 год Отдел санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС» провел более 20 работ по оценке соответствия качества почв объектов капитального строительства. По результатам измерений составлены экспертные заключения о соответствии или не соответствии почвы, применяемой при благоустройстве, требованиям санитарных норм. Все заключения переданы в Комитет государственного строительного надзора. По итогам работы соответствие санитарным нормам установлено на 94% исследуемых объектах.

1. СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы».
2. ГН 2.1.7.2511-09 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве».
3. ГОСТ 17.4.4.02-2017 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»
4. ГОСТ 26483-85 «Почвы. Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО. Soils. Preparation of salt extract and determination of its рН by CINAO method».
5. В.Г. Еремеева., О.В. Плешакова. «Мониторинг почвенного покрова. Методические указания по выполнению лабораторных работ» Омск: Издательство СибАДИ, 2012.

Статью подготовил:
Инженер-эксперт Отдела санитарно-экологического и радиационного контроля ГБУ «ЦЭИИС»
Борисенко Е.А.

Статью правил/утвердил:
Начальник отдела – заместитель руководителя ОИ ГБУ «ЦЭИИС»
Ипполитов Д.Е.

Источник

Отраслевой стандарт ОСТ 46-52-76
«Методы агрохимических анализов почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоленных почв»
(введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173)

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

Взамен МРТУ N 46-18-67

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

2. Отбор пробы почвы для анализа

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с «белой лентой» диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2. Проведение анализа

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр («белая лента») и полученную вытяжку используют для анализа.

4. Анализ водной вытяжки

4.1. Определение ионов СО 2- ₃ и HCO — ₃ (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.1.2. Проведение анализа

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО 2- ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 — коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО — ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем растворов Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/ мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО 2- ₃ и НСО — ₃, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl — -иона

Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgC l ₂ .

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия»

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

4.2.3. Проведение анализа

В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgС l ₂ (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl — -иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Hg(NO₃)₂, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора Hg(NO₃)₂,мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.3. Аргентометрический метод определения Сl — -иона по Мору

Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgC l .

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.3.3. Проведение анализа

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K₂CrO₄ и титруют 0,02 н. раствором AgNO₃ до появления неисчезающей красно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание С l — -иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са 2+

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.4.2. Подготовка к анализу.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.

4.4.3. Проведение анализа

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са 2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са 2+ и Мg 2+

Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.5.2. Подготовка к анализу

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.

4.5.3. Проведение анализа.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са 2+ и Мg 2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са 2+ и Мg 2+ и ионов Са 2+ используют для расчета содержания ионов Мg 2+ . Расчет проводят по следующей формуле:

где в — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са 2+ + Мg 2+ , мл;

а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са 2+ , мл;

Н — нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na + и К + .

Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ — воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.

Таблица

N образцового раствора

Объем исходного образцового раствора (мл)

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

4.6.3. Проведение анализа

Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий — 766,5 и 769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

4.7. Весовой метод определения иона SO 2- ₄

Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO₄.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Воронки для фильтрования.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента» диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.7.2. Проведение анализа

В зависимости от содержания SO 2- ₄ берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO 2- ₄ в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС l ₂ , тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 2- ₄.

Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HC l , до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H₂SO₄). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаS O ₄ , г;

С — навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

4.8. Объемный метод определения иона SO 2- ₄ — по Айдиняну

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Катионит КУ-2 или КУ-2-8.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.

2,081 г BaCl₂ или 2,443 г BaCl₂×2Н₂О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н₂SO₄, приготовленному из фиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр «красная лента». После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO₃). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.

4.8.3. Проведение анализа

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаС l ₂ из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаС l ₂ через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора ВаС l ₂ , израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора ВаС l ₂ , мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток)

Метод основан на весовом определении суммы воднорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

4.9.1. Аппаратура, материалы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Термостат с автоматической регулировкой температуры.

4.9.2. Проведение анализа

25 мл водной вытяжки берут в сухой химический стакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитических весах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухой остаток) рассчитывается по формуле:

где а — вес стакана с сухим остатком, г;

в — вес стакана, г;

С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

5. Анализ грунтовых вод

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованную анализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО 2- ₃, НСО — ₃, C l — , SO 2- ₄ и плотного остатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ — по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляют согласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовой воды, подкисляют 2-3 каплями НNO₃ и прибавляют 1%-ный раствор AgNO₃. При появлении быстро выпадающего осадка — пробы грунтовой воды разбавляют в 50 раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появлении опалесценции — в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл для определения C l — , Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ . Для определения СО 2- ₃ и НСО — ₃ отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

5.1. Обработка результатов

Содержание ионов для неразбавленных проб, анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

где X — концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а — объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробе воды, мл;

Н — нормальность раствора, использованного для титрования пробы воды, мг-экв/мл;

в — объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 — коэффициент пересчета на литр анализируемой воды.

Содержание иона SO 2- ₄ для неразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаSО₄, г;

в — объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Содержание плотного остатка в г/л воды рассчитывают по формуле:

где а — вес стакана с плотным остатком, г;

в — вес стакана, г;

С — объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если перед анализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуются приведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленной пробы воды (в), который находят по следующей формуле:

где в₁ — объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в₂ — объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в₃ — объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

По вопросу размещения рекламы на сайте обращаться сюда

Источник